頂空-氣相色譜法 優(yōu)點、維護(hù)方法及應(yīng)用

頂空-氣相色譜法 是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液（或氣固）兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行氣相色譜儀分析，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機(jī)溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染。

頂空-氣相色譜法的優(yōu)點

頂空氣相色譜法和直接進(jìn)樣法、溶劑萃取法和吸附解附法進(jìn)樣比較有以下優(yōu)點：

⑴準(zhǔn)確、簡單、快速、方便、自動和環(huán)保；

⑵高靈敏度分析樣品中的揮發(fā)性成分；

⑶由于高沸點成分不被導(dǎo)入GC，可縮短分析時間并加倍的提高工作效率；

⑷由于高沸點成分不被導(dǎo)入GC，避免了高沸點成分污染分析系統(tǒng)，因而減少了儀器日常維護(hù)保養(yǎng)工作，并可延長了某些關(guān)鍵部件

頂空-氣相色譜法的維護(hù)注意點

隔墊：主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用，一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命，不同廠家不同材質(zhì)壽命不一，隔墊可達(dá)400次以上壽命，而紅色硅膠隔墊一般為一百次。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降，可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重，密封性變差，必要時更換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高，還有可能污染襯管、堵塞色譜柱，應(yīng)經(jīng)常更換，不必等到非換不可的程度。很多色友在安裝更換隔墊一般擰得過緊，這樣會導(dǎo)致隔墊過于收縮、變硬，進(jìn)樣時隔墊容易產(chǎn)生碎屑，壽命大幅下降，一般以不漏氣稍緊一些即可。

襯管：襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用，樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接進(jìn)樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。

頂空-氣相色譜法的應(yīng)用范圍

目前頂空氣相色譜法的應(yīng)用領(lǐng)域和實例有以下幾大類：

⑴石油化工：高聚物單體涂料等，可揮發(fā)性有機(jī)物；

⑵環(huán)境科學(xué)：飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機(jī)有毒揮發(fā)物；

⑶衛(wèi)生、防疫：醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析；

⑷食品行業(yè)：色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制、包裝材料中乙醛殘留量、浸出油中6#溶劑殘留量；

⑸香料香精：啤酒、茶葉中的香味分析；

⑹藥品的質(zhì)檢：藥品中有機(jī)殘留溶劑；

⑺法醫(yī)化學(xué)：血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定；

⑻其他：如土壤中可揮發(fā)性有機(jī)物等；