定制實(shí)驗(yàn)分析儀器
十三年深耕與拓展，聚焦分析儀器市場(chǎng)18600516852
氣質(zhì)聯(lián)用儀的基本構(gòu)成和工作原理
氣質(zhì)聯(lián)用(GC/MS)被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定，其具有GC的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度，是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。
質(zhì)譜儀的基本部件有：離子源、濾質(zhì)器、檢測(cè)器三部分組成，它們被安放在真空總管道內(nèi)。接口：由GC出來的樣品通過接口進(jìn)入到質(zhì)譜儀，接口是色質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的關(guān)鍵。
接口作用： 1、壓力匹配——質(zhì)譜離子源的真空度在10-3Pa，而GC色譜柱出口壓力高達(dá)105Pa，接口的作用就是要使兩者壓力匹配。 2、組分濃縮——從GC色譜柱流出的氣體中有大量載氣，接口的作用是排除載氣，使被測(cè)物濃縮后進(jìn)入離子源。
常見接口技術(shù)有： 1、分子分離器連接 (主要用于填充柱) 擴(kuò)散型——擴(kuò)散速率與物質(zhì)分子量的平方成反比，與其分壓成正比。當(dāng)色譜流出物經(jīng)過分離器時(shí)，小分子的載氣易從微孔中擴(kuò)散出去，被真空泵抽除，而被測(cè)物分子量大，不易擴(kuò)散則得到濃縮。 2、直接連接法(主要用于毛細(xì)管柱) 在色譜柱和離子源之間用長約50cm，內(nèi)徑0.5mm的不銹鋼毛細(xì)管連接，色譜流出物經(jīng)過毛細(xì)管全部進(jìn)入離子源，這種接口技術(shù)樣品利用率高。 3、開口分流連接 該接口是放空一部分色譜流出物，讓另一部分進(jìn)入質(zhì)譜儀，通過不斷流入清洗氦氣，將多余流出物帶走。此法樣品利用率低。
離子源： 離子源的作用是接受樣品產(chǎn)生離子，常用的離子化方式有： 1、電子轟擊離子化(electron impact ionization，EI)EI是zui常用的一種離子源，有機(jī)分子被一束電子流(能量一般為70eV)轟擊，失去一個(gè)外層電子，形成帶正電荷的分子離子(M+)，M+進(jìn)一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或游離基，在電場(chǎng)作用下，正離子被加速、聚焦、進(jìn)入質(zhì)量分析器分析。 EI特點(diǎn)： ⑴、電離效率高，能量分散小，結(jié)構(gòu)簡單，操作方便。 ⑵、圖譜具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供較多信息，對(duì)化合物的鑒別和結(jié)構(gòu)解析十分有利。 ⑶、所得分子離子峰不強(qiáng)，有時(shí)不能識(shí)別。 本法不適合于高分子量和熱不穩(wěn)定的化合物。
2、化學(xué)離子化(chemicalionization，CI)將反應(yīng)氣(甲烷、異丁烷、氨氣等)與樣品按一定比例混合，然后進(jìn)行電子轟擊，甲烷分子先被電離，形成一次、二次離子，這些離子再與樣品分子發(fā)生反應(yīng)，形成比樣品分子大一個(gè)質(zhì)量數(shù)的(M+1) 離子，或稱為準(zhǔn)分子離子。準(zhǔn)分子離子也可能失去一個(gè)H2，形成(M-1)離子。 CI特點(diǎn) ⑴、不會(huì)發(fā)生象EI中那么強(qiáng)的能量交換，較少發(fā)生化學(xué)鍵斷裂，譜形簡單。 ⑵、分子離子峰弱，但(M+1) 峰強(qiáng)，這提供了分子量信息。
原理：由四根平行圓柱形電極組成，電極分為兩組，分別加上直流電壓和一定頻率的交流電壓。樣品離子沿電極間軸向進(jìn)入電場(chǎng)后，在極性相反的電極間振蕩，只有質(zhì)荷比在某個(gè)范圍的離子才能通過四極桿，到達(dá)檢測(cè)器，其余離子因振幅過大與電極碰撞，放電中和后被抽走。因此，改變電壓或頻率，可使不同質(zhì)荷比的離子依次到達(dá)檢測(cè)器，被分離檢測(cè)。
2、扇形質(zhì)量分析器 磁式扇形質(zhì)量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被電場(chǎng)加速的離子進(jìn)入磁場(chǎng)后，運(yùn)動(dòng)軌道彎曲了，離子軌道偏轉(zhuǎn)可用公式表示：當(dāng)H，V一定時(shí)，只有某一質(zhì)荷比的離子能通過狹縫到達(dá)檢測(cè)器。 特點(diǎn)：分辨率低，對(duì)質(zhì)量同、能量不同的離子分辨較困難。
3、雙聚焦質(zhì)量分析器(double-focusing massassay)由一個(gè)靜電分析器和一個(gè)磁分析器組成，靜電分析器允許有某個(gè)能量的離子通過，并按不同能量聚焦，先后進(jìn)入磁分析器，經(jīng)過兩次聚焦，大大提高了分辨率。
4、離子阱檢測(cè)器(ion trap detector) 原理類似于四極分析器，但讓離子貯存于井中，改變電極電壓，使離子向上、下兩端運(yùn)動(dòng)，通過底端小孔進(jìn)入檢測(cè)器。
檢測(cè)器： 檢測(cè)器的作用是將離子束轉(zhuǎn)變成電信號(hào)，并將信號(hào)放大，常用檢測(cè)器是電子倍增器。當(dāng)離子撞擊到檢測(cè)器時(shí)引起倍增器電極表面噴射出一些電子，被噴射出的電子由于電位差被加速射向第二個(gè)倍增器電極，噴射出更多的電子，由此連續(xù)作用，每個(gè)電子碰撞下一個(gè)電極時(shí)能噴射出2～3個(gè)電子，通常電子倍增器有14級(jí)倍增器電極，可大大提高檢測(cè)靈敏度。
GC-MS的常用測(cè)定方法： 總離子流色譜法(total ionization chromatography，TIC)——類似于GC圖譜，用于定量。l反復(fù)掃描法(repetitive scanningmethod，RSM)——按一定間隔時(shí)間反復(fù)掃描，自動(dòng)測(cè)量、運(yùn)算，制得各個(gè)組分的質(zhì)譜圖，可進(jìn)行定性。l質(zhì)量色譜法(masschromatography，MC)——記錄具有某質(zhì)荷比的離子強(qiáng)度隨時(shí)間變化圖譜。在選定的質(zhì)量范圍內(nèi)，任何一個(gè)質(zhì)量數(shù)都有與總離子流色譜圖相似的質(zhì)量色譜圖。
聯(lián)系人：張經(jīng)理
地址：北京市昌平區(qū)新元科技園-B座605室
郵箱：18600516852@wo.cn
傳真：歡迎您關(guān)注我們的微信公眾號(hào)了解更多信息
掃一掃
歡迎來到
